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8-苄基-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷的合成方法【异议或纠错】

档案编号: CQ-689-5620-3021
档案文号:
专利权人: 申请人 
发布时间: 发布时间 
档案分类: 专利权 
分 类 号: 第C07D471/04类
授权状态: 已授权
档案内容: 本发明公开了一种8-苄基-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷的合成方法,包括以下步骤:第一步,将THF与甲苯的混合液与KBH4、8-苄基-7,9-二氧代-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷一起投入高压釜中,盖好釜盖,搅拌;第二步,向高压釜中压入催化剂,使其自然升温反应,控制釜中压力为0.3MPa,温度40℃;经过2小时的反应,压力变为0.2MPa,温度降至35℃,再经过6小时,温度降至室温;第三步,压出反应液,加水淬灭,搅拌1小时,浓缩溶剂,料液至温度80℃,加甲苯萃取,合并萃取液;第四步,通过无水硫酸钠脱水,浓缩至干。本发明开创了用高压釜代替普通釜在常温下制备8-苄基-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷的合成方法,能够避开氢化铝锂的使用,大幅度减少反应时间,降低能耗,提高生产安全性。
附件下载:  (原始资料备查)

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