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一种3-氮杂双环辛烷盐酸盐的提纯方法【异议或纠错】

档案编号: CQ-693-7865-0884
档案文号:
专利权人: 申请人 
发布时间: 发布时间 
档案分类: 专利权 
分 类 号: 第C07D209/52类
授权状态: 已授权
档案内容: 本发明公开了一种3-氮杂双环辛烷盐酸盐的提纯方法,属于药物中间体提纯技术领域。其过程为:向干燥的甲苯与四氢呋喃混合溶剂中室温下投入于硼氢化钾、无水氯化锌,混合,氮气保护,分批投入定量的1,2-环戊二甲酰亚胺,氮气保护、混合,缓慢升温与70~75℃保温反应4h,缓慢升温与95~105℃保温回流反应10小时使反应完全,蒸馏出部分有机溶剂后,降温至30℃,缓慢加入液碱至pH=13~14,水蒸汽蒸馏至馏份pH=7~8为止,馏份用有机溶剂提取3~5次,有机溶剂层用精制盐酸酸化至pH=1.5~2,升温回流脱去有机层中的水,降温抽滤得氮杂双环固体粗品。粗品经醇与酯混合溶剂精制得精品氮杂双环固体。本发明的特点是改进了生产工艺,提高了目标产物的纯度与收率,同时也降低了生产的成本。
附件下载:  (原始资料备查)

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