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DP-b99的合成方法【异议或纠错】

档案编号: CQ-750-9600-5268
档案文号:
专利权人: 申请人 
发布时间: 发布时间 
档案分类: 专利权 
分 类 号: 第C07C229/18;C07C227/18类
授权状态: 已授权
档案内容: 本发明涉及DP-b99的合成方法,包括将邻硝基苯酚A和碳酸钾加入溶剂中溶解,加入1,2-二溴乙烷得B;将B溶于溶剂中并加入高压釜在钯碳氢气环境下,加热反应得C;将C与二异丙基丙胺、碘化钠、溴乙酸乙脂在乙腈中混合,在氮气保护下,在80~90℃回流反应得D;将D加入乙醇中,滴加氢氧化钾的水溶液,室温下反应,pH2-4,析出E;将E加入到含吡啶的乙酸酐中,加热反应至完全,加乙醚,沉淀为F;室温下将钠加入乙二醇中,滴加1-溴辛烷,加热反应,加水,乙醚萃取得I;将F与I混合,加热反应加乙醚,静置,沉淀为DP-b99。优点是:还原硝基采取氢化法,反应清洁、便于操作、收率较高;用碘化钠和缚酸剂,使反应易进行,收率提高。?
附件下载:  (原始资料备查)

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