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专利信息

盐酸法舒地尔的合成及提纯方法【异议或纠错】

档案编号： CQ-750-9720-4830
档案文号：
专利权人： 申请人 
发布时间： 发布时间 
档案分类： 专利权 
分 类 号： 第C07D401/12类
授权状态： 已授权
档案内容： 本发明涉及一种盐酸法舒地尔的合成及提纯方法,包括在5-异喹啉磺酸中,加N,N-二甲基甲酰胺和二氯亚砜,得5-异喹啉磺酰氯盐酸盐；二氯甲烷中,加5-异喹啉磺酰氯盐酸盐、水和碳酸氢钠,得5-异喹啉磺酰氯溶液；5-异喹啉磺酰氯溶液0℃滴加到高哌嗪中,得六氢-1-(5—磺酰基异喹啉)-1(H)-1,4-二氮杂卓溶液；分三步除去杂质：用酸液调pH值至4.5～5.5,萃取弃去溶有二聚物杂质的有机相；用碱调pH值至9.5～10.5,萃取,弃去溶有高哌嗪杂质和大部分色素的水相；过硅胶除去残留色素；最后洗涤、干燥、抽滤后,0℃以下,滴加盐酸-乙醇溶液,搅拌下析晶,制得盐酸法舒地尔。优点是：通过三步提纯工艺有效除去三类杂质,产品纯度高达99.9%以上。?
附件下载：  (原始资料备查)

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